乳制品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測(cè)解決方案
產(chǎn)品編號(hào)： 發(fā)表日期：2014-03-28 11:19:00
牛奶中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留含量是影響牛奶質(zhì)量安全的重要因素之一。上海西寶生物在參考 《GBT 23210-2008 牛奶和奶粉中511種農(nóng)藥GC-MS測(cè)定-標(biāo)準(zhǔn)》的基礎(chǔ)上，建立了SPE固相萃取柱-ProElut Florisil進(jìn)行前處理凈化，氣相色譜法檢測(cè)牛奶中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留解決方案，并提供有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測(cè)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)品
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牛奶中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留含量是影響牛奶質(zhì)量安全的重要因素之一, 有機(jī)氯農(nóng)藥具有毒性大、難降解、水溶性低和酯溶性高的特點(diǎn), 可隨食物鏈發(fā)生富集放大,對(duì)人體健康和生態(tài)環(huán)境造成很大危害。
上海西寶生物在參考 《GBT 23210-2008 牛奶和奶粉中511種農(nóng)藥GC-MS測(cè)定-標(biāo)準(zhǔn)》的基礎(chǔ)上，建立了SPE固相萃取柱-ProElut Florisil進(jìn)行前處理凈化，氣相色譜法檢測(cè)牛奶中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留解決方案，具有前處理簡(jiǎn)單，回收率損失少，固相萃取柱凈化效果明顯、方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，詳細(xì)解決方案如下：
1 適用范圍
適用于牛奶等液態(tài)乳制品中α-六六六、β-六六六、δ-六六六、γ-六六六、4,4’-滴滴滴、4,4’-滴滴涕、2,4’-滴滴涕、4,4’-滴滴伊的檢測(cè)。
2 樣品準(zhǔn)備/提取
牛奶、原料乳等液態(tài)奶制品
(1) 稱取10 g樣品，加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，渦旋混合1 min；
(2) 再依次加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，4 g 氯化鈉，2 mL 200 g/L 乙酸鉛溶液，渦旋振蕩混合5 min，4000 rpm離心5 min；
(3) 取上清液10 mL（相當(dāng)于5 g樣品），作為上樣液待凈化。
3 SPE柱凈化 ProElut Florisil 1000 mg/6 mL
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(1)活 化：
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加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，流出液棄去；
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(2)上 樣：
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將上樣液加入柱中，收集流出液；
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(3)洗 脫：
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加入5 mL丙酮：正己烷=1：9，收集流出液，合并步驟（2）、（3）流出液；
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(4)濃 縮：
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在40℃下通入氮?dú)鈱⒘鞒鲆簼饪s至大約0.5 mL，正己烷定容至1 mL，供GC檢測(cè)。
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4 GC分析條件
4.1色譜柱：DM-1701 30 m×0.32 mm×0.25 μm
4.2進(jìn)樣口溫度：260 ℃
檢測(cè)器溫度：310℃
升溫程序：初始溫度70 ℃，以30 ℃/min升溫至205 ℃，保持2 min，再以10 ℃/min升溫至280℃，保持3 min
4.3載氣：氮?dú)?，流速?span>1.0 mL/min；尾吹，流速：30 mL/min
4.4進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比50：1
進(jìn)樣量：1 μL
5 添加回收結(jié)果
5.1牛奶樣品中8種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留添加回收結(jié)果
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NO.
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化合物名稱
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添加水平（mg/kg）
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回收率（%）
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1
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α-六六六
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0.1
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95.27
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|
2
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β-六六六
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0.1
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96.20
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3
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δ-六六六
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0.1
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92.35
|
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4
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γ-六六六
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0.1
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99.41
|
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5
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4,4’-滴滴滴
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0.1
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98.26
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6
|
4,4’-滴滴涕
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0.1
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107.85
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7
|
2,4’-滴滴涕
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0.1
|
99.90
|
|
8
|
4,4’-滴滴伊
|
0.1
|
104.55
|
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上海西寶生物提供有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測(cè)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)品
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訂貨號(hào)
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中文名稱
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組分?jǐn)?shù)
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濃度
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溶劑
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規(guī)格
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價(jià)格
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131840-03-1mL
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8種有機(jī)氯農(nóng)藥混標(biāo)
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8
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100μg/mL
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甲苯
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1mL
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506
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組分：
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4,4'-DDD
|
4,4'-DDE
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4,4'-DDT
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2,4'-DDT
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α-六六六
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β-六六六
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γ-六六六
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δ-六六六
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訂貨號(hào)
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中文名稱
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英文名稱
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CAS#
|
規(guī)格
|
價(jià)格
|
|
C14071000
|
α-六六六
|
alpha-HCH
|
[319-84-6]
|
0.1g
|
630
|
|
C14072000
|
β-六六六
|
beta-HCH
|
[319-85-7]
|
0.1g
|
630
|
|
C14074000
|
δ-六六六，100ng/μl 于環(huán)己烷
|
delta-HCH
|
[319-86-8]
|
50mg
|
1335
|
|
C14073000
|
γ-六六六[58-89-9] 林丹
|
gamma-HCH
|
[58-89-9
|
0.25g
|
555
|
|
XA14075000ME
|
ε-六六六
|
epsilon-HCH
|
[6108-10-7]
|
1mL
|
4200
|
|
C14070000
|
六六六（異構(gòu)體混合物），100ng/μl 于甲醇
|
HCH (BHC) (technical)
|
[608-73-1]
|
0.1g
|
405
|
|
C12041000
|
4,4'-滴滴伊/4,4'-DDE/p,p'-DDE，100ng/μl 于丙酮
|
4,4´-DDE
|
[72-55-9]
|
0.1g
|
450
|
|
C12030000
|
2,4'-滴滴滴/2,4'-DDD/o,p'-DDD，100ng/μl 于丙酮
|
2,4´-DDD
|
[53-19-0]
|
0.1g
|
525
|
|
C12031000
|
4,4'-滴滴滴/4,4'-DDD/p,p'-DDD
|
4,4´-DDD
|
[72-54-8]
|
0.25g
|
480
|
|
C12081000
|
2,4'-滴滴涕/2,4'-DDT/o,p'-DDT
|
2,4´-DDT
|
[789-02-6]
|
50mg
|
1260
|
|
C12082000
|
4,4'-滴滴涕/4,4'-DDT/p,p'-DDT，100ng/μl 于丙酮
|
4,4´-DDT
|
[50-29-3]
|
0.1g
|
630
|
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