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米粉中維生素D2、D3的檢測解決方案

產(chǎn)品編號(hào):   發(fā)表日期:2014-03-28 10:38:00

上海西寶生物應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室采用ProElut VDC維生素D2、D3專用固相萃取柱進(jìn)行前處理凈化,C18(2)液相色譜柱成功實(shí)現(xiàn)米粉中維生素D2、D3的分離、測定,具有分析結(jié)果準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好的特點(diǎn)。同時(shí)還可以提供米粉中維生素D2、D3標(biāo)準(zhǔn)品。

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 維生素D(vitamin D)為固醇類衍生物,具抗佝僂病作用,又稱抗佝僂病維生素。維生素D家族成員中重要的成員是D2和D3。雖然日常膳食可補(bǔ)充部分維生素D,但仍有相當(dāng)一部分人面臨著維生素D攝入不足的問題,各種人為添加維生素D的食品便應(yīng)運(yùn)而生。因此,準(zhǔn)確測定各種食品中的維生素D含量顯得很重要,科研工作者也一直在努力尋找合適的測定方法來得到準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好的結(jié)果。

  上海西寶生物應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室采用ProElut VDC維生素D2、D3專用固相萃取柱進(jìn)行前處理凈化,C18(2)液相色譜柱成功實(shí)現(xiàn)米粉中維生素D2、D3的分離、測定,具有分析結(jié)果準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好的特點(diǎn)。
 
樣品準(zhǔn)備
(1) 取1 g樣品,加入10 mL水,充分混勻;
(2) 加入1 mL二甲基亞砜、5 mL甲醇和20 mL 正己烷:甲基叔丁基醚=1:2,渦旋混合2 min,6000 rpm離心2 min,收集上清液;
(3) 向下層殘?jiān)幸来渭尤? mL二甲基亞砜、5 mL甲醇和10 mL 正己烷:甲基叔丁基醚=1:2,重復(fù)提取兩次,合并三次提取上清液;
(4) 將上清液在40 ℃下減壓蒸至近干,待凈化。
 
SPE2 g/12 mL 柱凈化——ProElut VDC

(1)活    化:
依次向柱中加入10 mL乙酸乙酯、10 mL正己烷,棄去流出液;
(2)上    樣:
再用5 mL正己烷分兩次洗滌旋蒸瓶并加入柱中,棄去流出液;
(3)淋    洗:
依次向柱中加入10 mL正己烷、10 mL10%乙酸乙酯正己烷,棄去流出液;
(4)洗    脫:
向柱中加入20 mL 10%乙酸乙酯正己烷,收集流出液;
(5)重新溶解:
將洗脫液在40 ℃減壓蒸至近干,用甲醇定容至1 mL,供HPLC分析。

 分析條件

色譜柱:
 C18(2)4.6 mm5 μm250 mm ×
流 速:
1.0 mL/min
檢測器:
UV 264 nm
柱 溫:
30 ℃
進(jìn)樣量:
20 μL
流動(dòng)相:
甲醇

添加回收結(jié)果
米粉中維生素D2、D3(添加水平2.0 mg/kg)的添加回收結(jié)果

目標(biāo)化合物
維生素D2
維生素D3
回收率(%)
84.69
87.42

維生素D2、D3 標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖(2.0 mg/L)
 
米粉中維生素D2、D3(添加水平2.0 mg/kg)色譜圖
 
米粉中維生素D2、D3(空白)色譜圖

上海西寶生物可以提供米粉中維生素D2D3標(biāo)準(zhǔn)品

CA17923900
維生素D2
Vitamin D2
[50-14-6]
0.1g
405
C13201500
麥角固醇 (維生素D2原)
Ergosterol (Provitamin D2)
[57-87-4]
0.1g
360
CA17924000
膽鈣化固醇/維生素D3
Vitamin D3
[67-97-0]
0.15g
450
VIT-013N
膽鈣化固醇 (維生素D3)
Vitamin D3
[67-97-0]
100mg
詢價(jià)
CA17924100
25-羥基-維生素D3一水合物
Vitamin D3 25-hydroxy monohydrate
[63283-36-3]
50mg
945

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