紡織品檢測整體解決方案
產(chǎn)品編號： 發(fā)表日期：2014-03-28 14:13:00
上海西寶生物推出根據(jù)《GB/2912.3-2009 紡織品 甲醛的測定》、《GB/T17952-2011 紡織品 禁用偶氮染料的測定》、《GB/T23344 -2009 紡織品 4-氨基偶氮苯的測定》整體解決方案。提供紡織品偶氮染料代謝物標(biāo)準(zhǔn)品
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國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會推出的新版《國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》GB 18401-2010，作為中國紡織行業(yè)的一部國家強制性標(biāo)準(zhǔn)的安全法規(guī)，于2011年1月14日起正式生效，過渡期將于2012年8月1日結(jié)束。據(jù)了解，新版《國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》GB 18401-2010，其技術(shù)內(nèi)容均為強制性，適用于在中國境內(nèi)市場生產(chǎn)、銷售的所有紡織產(chǎn)品，新標(biāo)準(zhǔn)的覆蓋面更廣，對相關(guān)有毒有害物質(zhì)的控制更加嚴(yán)格，將提高中國市場準(zhǔn)入門檻。
針對此次新國標(biāo)的實行，上海西寶生物推出根據(jù)《GB/2912.3-2009 紡織品 甲醛的測定》、《GB/T17952-2011 紡織品 禁用偶氮染料的測定》、《GB/T23344 -2009 紡織品 4-氨基偶氮苯的測定》整體解決方案，供您參考！
一、 GB/T 2912.3-2009 紡織品甲醛的測定-高效液相色譜法
GB/T 2912《紡織品 甲醛的測定》分為三個部分：一、游離和水解的甲醛（水萃取法）；二、釋放的甲醛（蒸氣吸收法）；三、游離水解甲醛或釋放甲醛（高效液相色譜法），采用高效液相色譜法測定紡織品中甲醛含量，相比較于水萃取法和蒸汽吸收法檢測靈敏度更高。
1 適用范圍
適用于各形式的紡織品游離水解甲醛或釋放甲醛含量的測定。
2 樣品準(zhǔn)備
從樣品上取兩塊試樣剪碎，稱取1g，精確至10mg，如果甲醛含量過低，增加試樣量至2.5g；將樣品放入250mL具塞三角瓶，加100mL水。蓋緊塞子，放入（40±2）℃的水浴中振蕩（60±5）min；準(zhǔn)確移取1.0mL上述樣液和2.0mL衍生化試液于10mL具塞試管中，混合均勻后在（60±2）℃水浴中靜置反應(yīng)30min；此溶液冷卻至室溫后用0.45μm的濾膜過濾，供HPLC/UVD或HPLC/DVD分析。
3 HPLC分析條件
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色譜柱：
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C18(2)，250×4.6 mm，5 μm
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流動相：
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乙腈:水=65:35
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流速：
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1.0 mL/min
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柱溫：
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30 ℃
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檢測器：
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UV 355 nm
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進(jìn)樣量：
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20 μL
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二、GB/T 17952-2011 紡織品禁用偶氮染料的測定
1 適用范圍
適用于紡織品、皮革等樣品中偶氮染料的檢測。
2 樣品準(zhǔn)備
將樣品剪成約5 mm × 5 mm 的小片，拌勻。從混合樣中稱取1.0 g置于反應(yīng)器中，加入16 mL預(yù)熱到70 ± 2 ℃的檸檬酸鹽緩沖溶液(0.06 mol/L，pH 6.0)，將反應(yīng)器密閉，振搖數(shù)次，使試樣浸于液體中，置于70 ± 2 ℃水浴中保溫30 min。向反應(yīng)器中加入3.0 mL連二亞硫酸鈉溶液，并立即密閉振搖，將反應(yīng)器再置于70 ± 2 ℃水浴中保溫30 min，取出置于溫水中冷卻到室溫。
3 萃取
用玻璃棒擠壓反應(yīng)器中試樣，將反應(yīng)液全部倒入ProElut AZO 20 mL (Cat.# 62551)靜置15 min，用4 × 20 mL乙醚分四次清洗反應(yīng)器，并將液體轉(zhuǎn)入硅藻土柱進(jìn)行萃取，控制流速，收集萃取液于250 mL平底燒瓶中。
4 濃縮
35 ℃下將萃取液減壓濃縮至約1 mL，然后用N2將濃縮液吹至近干。當(dāng)使用液相色譜分析時，加入1 mL 50%甲醇水溶液重新溶解分析物；當(dāng)使用GC/MS 進(jìn)行分析時，加入1 mL乙酸乙酯重新溶解分析物。
5 GC-MS分析條件
氣相毛細(xì)柱：30 m × 0.25 mm × 0.25 μm進(jìn)樣口溫度：250℃；
升溫程序：初始溫度60℃（保持1 min），然后以速率12℃/min升溫至210℃，以速率15℃/min升溫至230℃，以速率3℃/min升溫至250℃；最后以25℃/min升溫至280℃。
質(zhì)譜接口溫度：270℃；
質(zhì)量掃描范圍：35amu~350amu；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；
載氣：氦氣；，
流量：1.0 mL/min；
進(jìn)樣量：1μL；
離子化方式：EI；
離子化電壓：70eV；
溶劑延遲：3 min。
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1-鄰甲苯胺
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11-4-氨基聯(lián)苯
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2-2.4-二甲基苯胺
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12-4,4'-二氨基二苯醚
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3-鄰氨基苯甲醚
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13-聯(lián)苯胺
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4-對氯苯胺
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14-4,4'-二氨基二苯甲烷
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5-2-甲氧基-5甲基苯胺
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15-3,3'-二甲基-4.4'-二氨基二苯甲烷
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6-2.4.5-三甲基苯胺
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16-3.3'-二甲基聯(lián)苯胺
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7-4-氯鄰甲苯胺
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17-4,4'-二氨基二苯硫醚
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8-2.4-二氨基甲苯
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18-3.3'-二氯聯(lián)苯胺
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9-2.4-二氨基苯甲醚
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19-4,4'-亞甲基-二-（2-氯苯胺）
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10-2-萘胺
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20-3.3'-二甲氧基聯(lián)苯胺
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三、GB/T 23344 -2009 紡織品 4-氨基偶氮苯的測定
分別采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC / MSD）和高效液相色譜法（HPLC／DAD）測定紡織產(chǎn)品中某些偶氮染料分解出的4-氨基偶氮苯。
1 適用范圍
適用經(jīng)印染加工的紡織品中4-氨基偶氮苯的檢測。
2 試樣的制備和還原處理
取有代表性樣品，剪成約5 mm×5 mm的碎片，混勻。從混勻樣中稱取1.0 g，精確至0.01 g，置于具塞反應(yīng)器中，加入9.0 mL氧氧化鈉溶液，將反應(yīng)器密閉，用力振搖，使所有試樣浸于液體中。打開塞子，再加入1.0 mL連二亞硫酸鈉溶液，將反應(yīng)器密閉，用力振搖，使溶液充分混勻。置于恒溫水浴中，保溫30 min。取出后1 min內(nèi)冷卻到室溫。
3 萃取
3.1用于氣相色譜分析
向上述樣液中準(zhǔn)確加入10 mL蒽-d10內(nèi)標(biāo)液，再加入7 g氯化鈉，將反應(yīng)器密閉，用力振搖混勻后于機械振蕩器中振搖45 min，靜置，待兩相分層后，取上層清液進(jìn)行GC/MSD分析。
3.2用于高效液相色譜分析
向上述反應(yīng)器中加入10 mL叔丁基甲醚，再加入7 g氯化鈉，將反應(yīng)器密閉，用力振搖混勻后于機械振蕩器中振搖45 min，靜置，待兩相分層后，取上層清液過0.45 μm有機濾膜后進(jìn)行H PLC／DAD分析。
4 色譜分析方法
4.1 GC／MSD分析條件
氣相毛細(xì)柱： 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm進(jìn)樣口溫度：250℃；
柱溫：50℃(保持0.5 min)，然后以 20℃/min升至260℃(保持5 min)；
質(zhì)譜接口溫度：280℃；
質(zhì)量掃描方式：定性分析使用全掃描(scan)方式；定量分析使用選擇離子(sim)方式，監(jiān)測離子為：4-氨基偶氮苯197 u，蒽-d10內(nèi)標(biāo)188 u；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；
載氣：氦氣(≥99. 999%)，流量：1.0 mL/min;
進(jìn)樣量：1μL；
電離方式：EI，70 eV
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4.2 液相分析條件
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色譜柱：
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Diamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)
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流動相：
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A：乙腈，B：0.1%磷酸水溶液
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流速：
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1.0 mL/min
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柱溫：
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40 ℃
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檢測器：
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UV 240 nm，UV 380 nm
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進(jìn)樣量：
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20 μL
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梯度
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時間min
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0
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3
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30
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35
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40
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50
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A%
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10
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10
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90
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90
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10
|
10
|
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B%
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90
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90
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10
|
10
|
90
|
90
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上海西寶生物提供以下產(chǎn)品信息：
混標(biāo)
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訂貨號
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中文名稱
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組分
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規(guī)格
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價格
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XA18000856AL
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前22種偶氮染料代謝物染料混標(biāo)
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以上標(biāo)有 (1)的組分，50μg/mL 于乙腈
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1mL
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3000
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|
LA18000376AL
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24種混合偶氮染料代謝物混標(biāo)
|
以上標(biāo)有 (2)的組分，10μg/mL 于乙腈
|
1mL
|
1920
|
|
YS18000376AL
|
24種混合偶氮染料代謝物混標(biāo)
|
以上標(biāo)有 (2)的組分，300μg/mL 于乙腈
|
1mL
|
2500
|
|
116656-06-1mL
|
24種混合偶氮染料代謝物混標(biāo)
|
以上標(biāo)有 (2)的組分，300μg/mL 于乙腈/甲醇 (8/2)
|
1mL
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1350
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紡織品偶氮染料代謝物標(biāo)準(zhǔn)品
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訂貨號
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中文名稱
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英文名稱
|
CAS#
|
規(guī)格
|
價格
|
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011688-02
|
2,4,5-三氯苯胺
|
2,4,5-Trichloroaniline
|
[60-09-3]
|
1mL
|
450
|
|
C10173040
|
4-氨基聯(lián)苯
|
4-Aminobiphenyl
|
[92-67-1]
|
0.1g
|
360
|
|
C10202000
|
鄰氨基偶氮甲苯
|
4-Amino-2',3-dimethylazobenzene
|
[97-56-3]
|
0.25g
|
525
|
|
C10206355
|
2-萘胺
|
2-Aminonaphthalene
|
[91-59-8]
|
10mg
|
405
|
|
C10207500
|
2-氨基-4-硝基甲苯
|
2-Amino-4-nitrotoluene
|
[99-55-8]
|
0.25g
|
360
|
|
C10215000
|
4,4-二氨基聯(lián)苯醚
|
4-Aminophenylether (4,4'-Oxydianiline)
|
[101-80-4]
|
0.25g
|
360
|
|
C10215500
|
4,4-二氨基二苯硫醚
|
4-Aminophenylthioether (4,4´-Thiodianiline)
|
[139-65-1]
|
0.25g
|
360
|
|
C10266000
|
鄰甲氧基苯胺
|
2-Anisidine (2-Methoxyaniline)
|
[90-04-0]
|
0.25g
|
330
|
|
C10536000
|
聯(lián)苯胺
|
4,4'-Benzidine
|
[92-87-5]
|
0.1g
|
405
|
|
C10648000
|
4,4'-二氨基二苯基甲烷
|
Bis- (4-aminophenyl)methane
|
[101-77-9]
|
0.25g
|
480
|
|
C11352000
|
對氯苯胺
|
4-Chloroaniline
|
[106-47-8]
|
0.5g
|
300
|
|
C11430000
|
4-氯鄰甲苯胺
|
4-Chloro-2-methylaniline
|
[95-69-2]
|
0.25g
|
330
|
|
C12194800
|
3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯基甲烷
|
4,4'-Diamino-3,3'-dimethyldiphenylmethane
|
[838-88-0]
|
0.1g
|
675
|
|
C12197600
|
2,4-二氨基甲苯
|
2,4-Diaminotoluene
|
[95-80-7]
|
0.25g
|
255
|
|
C12377900
|
3,3'-二氯聯(lián)苯胺
|
3,3'-Dichlorobenzidine
|
[91-94-1]
|
0.1g
|
630
|
|
C12721000
|
3,3'-二甲氧基聯(lián)苯胺
|
3,3'-Dimethoxybenzidine
|
[119-90-4]
|
0.1g
|
555
|
|
C12726000
|
3,3'-二甲基聯(lián)苯胺
|
3,3'-Dimethylbenzidine (o-Tolidine)
|
[119-93-7]
|
0.1g
|
360
|
|
C15081000
|
2-甲氧基-5-甲基苯胺
|
2-Methoxy-5-methylaniline (Cresidine)
|
[120-71-8]
|
0.25g
|
360
|
|
CA15081900
|
4-甲氧基-1,3-苯二胺/2,4-二氨基苯甲醚
|
4-Methoxy-1,3-phenylenediamine
|
[615-05-4]
|
0.1g
|
675
|
|
C15087500
|
4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷
|
4,4'-Methylene-bis (2-chloroaniline)
|
[101-14-4]
|
0.1g
|
405
|
|
C17594800
|
鄰甲苯胺
|
o-Toluidine
|
[95-53-4]
|
1mL
|
255
|
|
C17878000
|
2,4,5-三甲基苯胺
|
2,4,5-Trimethylaniline
|
[137-17-7]
|
10mg
|
1095
|
|
C12724500
|
2,4-二甲基苯胺
|
2,4-Dimethylaniline (2,4-Xylidine)
|
[95-68-1]
|
0.5g
|
450
|
|
C12725000
|
2,6-二甲基苯胺
|
2,6-Dimethylaniline
|
[87-62-7]
|
1g
|
405
|
|
C20905100
|
萘-D8
|
Naphthalene D8
|
[1146-65-2]
|
0.1g
|
405
|
|
C20520100
|
蒽-D10
|
Anthracene D10
|
[1719-06-8]
|
0.1g
|
780
|
|
031560-01
|
甲醛
|
Formaldehyde
|
[50-00-0]
|
1000mg/L 1ml
|
360
|
 |
 |
 |
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 |
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