食品中痕跡量二噁英（二惡英）分析解決方案
產品編號： 發表日期：2014-04-01 10:13:00
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400-021-8158
世界的服務機構，宣布了一項氣相色譜質譜分離新技術（GC/MS），適合于食品中二惡英檢測分析。愛爾蘭豬肉污染事件發生之后，公眾對食品安全有了越來越高的關注。鑒于以上，政府部門和食品生產商都正在忙于選擇合適的儀器設備，以便對豬肉中二惡英進行精確檢測，防止二惡英在全球食物鏈中的快速傳播。
2008年12月6日，繼愛爾蘭政府發現其豬肉產品受到高濃度二惡英污染后，便迅速召回所有愛爾蘭污染豬肉。12月9日，中國政府緊急要求暫停進口愛爾蘭的污染豬肉產品，召回和退運9月1日后生產的愛爾蘭輸華豬肉產品。二惡英是和廢棄物一類的一些化學物質在燃燒的過程中形成的，長期接觸容易增加患癌癥的機率。
歐盟委員會（EC）和美國環保署（EPA）已經規定了食品中二惡英的殘留水平，而通過對大量愛爾蘭污染豬肉抽樣檢測發現，其中二惡英含量甚至比該規定標準的200倍還要高。有關愛爾蘭污染豬肉檢測要求的定量限（LOQ）比美國環保署（EPA）在1613Rev.B[3-7]中報道的檢測方法的定量限（LOQ）水平還要低80％。這就對檢測過程乃至數據處理等很多方面提出了比先前檢測更高的要求，如檢測極限、選擇性、靈敏度，使得人們更早的處理好有關豬肉中二惡英污染問題。
二惡英是包含眾多同類物或異構體的兩大類氯代三環芳烴類化合物的簡稱，包括了75種多氯二苯并-對-二惡英（簡稱PCDDs）和135種多氯二苯并呋喃（簡稱PCDFs），這些無色無味的脂溶性物質，性質穩定，自然界的微生物和水解作用對其分子結構影響較小，因而環境中的二惡英很難自然降解消除。一旦二惡英進入環境或人體，由于其在脂肪中高度溶解性能在體內蓄積，在環境中，二惡英可通過食物鏈傳遞累積，被稱為持續性有機污染物。有著“世紀之毒”之稱的二惡英不僅具有致癌性，還具有生殖毒性、內分泌毒性和免疫抑制作用。特別是其具有環境雌激素效應，可能造成男性雌性化。
世界衛生組織國際癌癥研究中心已將毒性較強的2,3,7,8-四氯二苯并-對-二惡英（TCDD）列為人類一級致癌物。人體接觸的二惡英90％來自膳食，目前由二惡英引發的環境和食品安全問題正越來越受到關注。一些國家制定了相應食品中二惡英的限量標準，如德國規定乳與乳制品中二惡英限量標準＜5ng/kg，美國規定應用水中二惡英限量標準＜30.0pg/L。由于二惡英在環境和食品中的含量一般在pg級甚至更低，異構體種類繁多，前處理復雜,屬于超痕量的多組分分析，對特異性、選擇性和靈敏度的要求很高，成為當今食品和環境分析領域的難點。
圖1.2，3，7，8-四氯二苯并-對-二惡英（TCDD）
用三重四極桿氣質聯用系統進行痕量多組分分析二惡英是由210種異構體組成的混合物，其中含4氯～8氯取代的二惡英就有136種，而其中毒性較大的2,3,7,8-位氯代異構體有17種，要將這些組分及異構體從食品樣品這樣復雜的基質中分離分析并定量，對方法的特異性、選擇性和靈敏度都提出了極大的挑戰。TSQQuantumGC正是憑借著業界優良的選擇性，以及同類產品中高的專業級靈敏度和低的定量檢測限，成為食品等復雜基質中二惡英篩選檢測的利器。
圖2.TSQQuantumGC氣相色譜三重四極桿質譜
我們用TSQQuantumGC來進行所有含4氯～8氯取代的二惡英/呋喃的篩選，樣品由TripPlusTM自動進樣器進樣，憑借先進的機械和獨立三維移動塔進樣技術，TripPlus自動進樣器可提供高通量分析所需的靈活性和高效率要求。部分儀器設置如表1所示。
表1儀器參數
TSQQuantumGC獨到的雙曲面四極桿保證了很高的離子傳輸效率，從而具有更低的檢測限，并同時保證更好的精度和準確度。零串擾碰撞室的設計在進行多組分分析時，較大程度地避免了交叉干擾，消除假陽性結果。實驗的結果表明對所有含4氯～8氯取代的二惡英/呋喃的篩選確定都顯示了很好的分析效果。圖3顯示的是示了EPA1613CS1標準物的典型分離譜圖，其中TCDD/TCDF濃度為50fg/μL，圖4和圖5分別顯示了從魚肉提取的樣品中篩選分析的二惡英譜圖，通過13C標記的內參顯示，對TCDD/TCDF的分離分析獲得了理想檢測靈敏度。
圖3.EPA1613CS1(1:10稀釋，50fg/μLTCDD)，進樣體積2uL，GC升溫程序：120(2)-10-220(2)-3-260
圖4.魚樣品提取物中TCDF分離譜圖，進樣體積1μL，GC升溫程序：120(2)-10-220(2)-3-260
圖5.魚樣品提取物中TCDD分離譜圖，進樣體積1μL，GC升溫程序：120(2)-10-220(2)-3-260
作為目前市場上靈敏度高和功能全面的三重四級桿氣質聯用系統，TSQQuantumGC還具備了高選擇性反應監測(H-SRM)的功能,可實現頂級的檢測靈敏度和極低含量的定量分析。H－SRM可以在毫秒級駐留時間，一次進樣完成上百種殘留物的篩選，是環境和食品等復雜基質中二惡英篩選分析的不二選擇。高分辨GC/MS對復雜基質中的痕量二惡英進行確證分析由于痕量二惡英檢測的高特異性、選擇性和靈敏度要求，使得以美國EPA1613方法為代表的高分辨氣相色譜與高分辨質譜聯用（HRGC/HRMS）成為各國公認的仲裁方法，而且新趨勢顯示對二惡英的分析需要更高靈敏度的分析儀器。如新的指導方法要求確證所需的定量限制（LOQ）比方法中較低報告水平的80％更低，這要求儀器的檢出限更低，分析的樣品體積更小。ThermoDFS高分辨率HRGC/HRMS系統正是二惡英確證分析的較佳工具，它的超高靈敏度可以達到ag級水平，而且具備出色的穩定性和高通量樣品檢測能力。將ThermoDFS與TRACEGCUltraTM氣相色譜相聯，使用ThermoTRACETMTR-5MSGC柱子(60mx0.25mmI.D.df=0.1μm)，樣品由TripPlusTM自動進樣器進樣，進樣體積2μL。進樣采用熱針技術，即空進樣針再注入樣品之前加熱2－3秒鐘以消除偏差。將DFS設置成多離子監測模式（MID），分辨率10,000，用FC43作為標準化合物，用作內參和質量校正，保證不同次掃描間的質量精確度及穩定型。將所有天然的二惡英/呋喃同類物以及他們的特異性13C標記的內參的一定量質量數及一比值質量數輸入MID的方法設置。因為標準化合物荷天然的二惡英/呋喃同類物有些在質量數上比較接近，因而選擇二惡英/呋喃的確證質量數時必須特別注意，根據不同的分析方法有時可能需做調整。同時方法中電子能量的優化對于獲取好的結果也至關重要。我們用兩類實驗證明了DFS系統的靈敏度，可靠性和穩定型。首先重復進樣72次測定17fg/μL的2,3,7,8TCDD標準物（由100fg/μL的2,3,7,8TCDD標準物稀釋而得）的質量數；其次測定了含低濃度二惡英（其中2,3,7,8TCDD為20fg/μL）的混合血樣中所有二惡英/呋喃同類物的質量數。
圖6.EPACS1(1:10稀釋)，進樣體積2uL，GC升溫程序：120(2)-10-220(10)-3-235(7)-4.6-310(1)
圖7.20fg/μLTCDD標準物，S/N>500:1
圖6顯示了EPA1613CS1標準物的典型分離譜圖，其中TCDD/TCDF濃度為50fg/μL；圖7反映了儀器的靈敏度，其中TCDD濃度為20fg/μL。
圖8.混合血樣中20fg/μLTCDD的分離圖，其中第三個是13C-TCDD內標
以下為二噁英檢測流程及檢測過程中用到的耗材及試劑，標準品等信息：
二噁英類分析流程圖示
①MultilayerSilicaGel 多層硅膠前處理小柱 SeebioSilg-41651
使用HPLC進行二噁英分析中，需要使用由多種化學物質改性的硅膠組成的多層硅膠柱進行預處理，用以除去樣本中存在的含硫化合物、多環芳烴和有色物質等。制備這種多層硅膠預處理柱繁瑣。MultilayerSilicaGel解決了這一問題。
特點：
◆有效去除樣本中的含硫化合物，多環芳烴、有色物質等雜質。
◆按照JIS-K0311以及JIS-K0312設計
◆獨立鋁箔袋包裝，可根據需要任意取用
◆柱內徑:15mm
特點：
◆有效去除樣本中的含硫化合物，多環芳烴、有色物質等雜質。
◆按照JIS-K0311以及JIS-K0312設計
◆獨立鋁箔袋包裝，可根據需要任意取用
◆柱內徑:15mm
多層硅膠前處理小柱柱結構示意圖
多層硅膠柱產品信息
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貨號
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品名
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規格
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價格
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295-41651
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MultilayerSilicaGel二噁英多層硅膠前處理小柱（WAKO）
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5ea
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詢價
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28397-U
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MultilayerSilicaGel二噁英前處理多層硅膠柱（Sigma）
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5支/盒
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詢價
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289-84231
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MultilayerSilicaGel多層硅膠前處理小柱（特殊定制）（WAKO）
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5ea
|
詢價
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238-01781
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WakogelDX(SilicaGel) WAKO硅膠
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100g
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詢價
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37572-79
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Silicagel60N，硅膠60N（Kanto）
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100 g
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詢價
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AJL0584A
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50目硅膠(seebio)
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100 g
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詢價
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194-12221
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SodiumSulfate無水硫酸鈉
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250g
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詢價
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167-19251
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2%PotassiumHydroxide-ImpregnatedSilicaGel氫氧化鉀硅膠（WAKO）
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100g
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詢價
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197-11611
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10%SilverNitrate-ImpregnatedSilicaGel硝酸銀AgNO3硅膠（WAKO）
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100g
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詢價
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191-11631
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44%SulfuricAcid-ImpregnatedSilicaGel硫酸H2SO4硅膠（WAKO）
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100g
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詢價
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194-11621
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22%SulfuricAcid-ImpregnatedSilicaGel硫酸H2SO4硅膠（WAKO）
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100g
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詢價
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21318-U
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2%KOH涂覆的硅膠(Supelco)
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100 g
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詢價
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21319-U
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10%AgNO3涂覆的硅膠(Supelco)
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100 g
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詢價
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21341-U
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22%H2SO4涂覆的硅膠(Supelco)
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100 g
|
詢價
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21334-U
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44%H2SO4涂覆的硅膠(Supelco)
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100 g
|
詢價
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多層硅膠柱量大可按客戶要求定制！
可用溶劑
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貨號
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品名
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中文品名
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規格
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價格
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010-17831
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Acetone
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丙酮
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1L
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詢價
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016-17833
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3L
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詢價
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||
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048-28543
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Decane
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癸烷
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2mL×5
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詢價
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042-28541
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100mL
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詢價
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048-26321
|
Dichloromethane
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二氯甲烷
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1L
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詢價
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044-26323
|
3L
|
詢價
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049-27451
|
DiethylEther
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乙醚
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1L
|
詢價
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041-29395
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DimethylSulfoxide
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二甲基亞砜
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500mL
|
詢價
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050-06661
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Ethanol(99.5)
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乙醇（99.5%）
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1L
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詢價
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056-06663
|
3L
|
詢價
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||
|
061-04551
|
Fluorobenzene
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氟苯
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200mL
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詢價
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083-07391
|
Hexane
|
己烷
|
1L
|
詢價
|
|
089-07393
|
3L
|
詢價
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||
|
136-13461
|
Methanol
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甲醇
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1L
|
詢價
|
|
132-13463
|
3L
|
詢價
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||
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160-20231
|
PetroleumEther
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石油醚
|
1L
|
詢價
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203-14141
|
Toluene
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甲苯
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1L
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詢價
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209-14143
|
3L
|
詢價
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活性炭包埋反向萃取前處理小柱
在玻璃管中填入活性碳埋藏硅硅膠制成反向柱。使用反向柱可節省洗脫液以及前處理時間。
特點：
◆適用于二噁英分析，二噁英的空白值由高分辨GC-MS檢測。
◆獨立鋁箔袋包裝，根據需要取用。
◆節省洗脫液。
在玻璃管中填入活性碳埋藏硅硅膠制成反向柱。使用反向柱可節省洗脫液以及前處理時間。
特點：
◆適用于二噁英分析，二噁英的空白值由高分辨GC-MS檢測。
◆獨立鋁箔袋包裝，根據需要取用。
◆節省洗脫液。
活性炭反向柱結構示意圖
柱結構 使用實例
產品信息
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西寶貨號
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貨號
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品名
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包裝
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備注
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SeebiosligR-43051 (297-43051)
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297-43051
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ActiveCarbon-impregnatedSilicaGel (ReverseColumn) |
5個
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固相萃取柱
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Seebio-27481
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040-27481
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DioxinTrapbeads
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200g
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Seebio-11941
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019-11941
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ActiveCarbon-impregnatedSilicaGel
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10g
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③ActiveCarbon-blendedSilicaGel/impregnatedSilicaGel活性炭包埋萃取前處理小柱
產品信息
產品信息
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西寶貨號
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貨號
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品名
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包裝
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SeebioacarB-41551
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293-41451
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ActiveCarbon-blendedSilicaGel活性炭混合硅膠柱
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10EA
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SeebioacarI-41451
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299-41551
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ActiveCarbon-impregnatedSilicaGel活性炭包埋硅膠柱
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10EA
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活性炭混合硅膠柱/活性炭包埋硅膠柱結構示意圖
其他耗材
| 西寶貨號 |
貨號
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品名
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包裝
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41751291
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291-41751
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Cylinderadapter(PTFE)
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使用Presep活性氧化鋁DX、Presep活性炭埋藏硅膠、Presep活性炭混合硅膠時，連接節流閥（luerstopvalve）和貯液槽（盛放溶劑）的接頭
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5EA
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41753297
|
297-41753
|
Cylinderadapter(PTFE)
|
20EA
|
|
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42851291
|
291-42851
|
ColumnJoint(TS15/25)
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①安裝于Presep活性炭埋藏硅膠（反相萃取柱）樣品洗脫側的接頭
②通過安裝通用分液漏斗，可作為洗提液注入側接頭使用 |
1EA
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42951297
|
297-42951
|
ColumnJoint(TS19/38)
|
1EA
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|
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42251295
|
295-42251
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Columnadapter(TS15/25)(PTFE)
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連接Presep活性炭埋藏硅膠（反相萃取柱）和洗提液注入側的接頭
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1EA
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45951299
|
299-45951
|
Columnadapter(TS19/38)(PTFE)
|
1EA
|
|
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50051298
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298-50051
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ColumnadapterPacking(PTFE)
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再灌裝PresepColumnAdapter用的鐵氟龍密封（白色）
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5EA
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50151294
|
294-50151
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CockadapterPacking(PTFE)
|
再灌裝PresepCockAdapter用的鐵氟龍密封（褐色）
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5EA
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42751295
|
295-42751
|
ColumnReducer(PTFE)
|
和活性炭包埋硅膠柱連接，洗脫液注入的接頭
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1EA
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|
42151299
|
299-42151
|
Cockadapter（玻璃）
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安裝于Presep多層硅膠柱樣品洗脫側（萃取柱下部）的帶栓接頭
|
1EA
|
|
15111636
|
636-15111
|
LuserStopValve(PTFE)
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連接貯液槽，控制流量用
|
12EA
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04191635
|
635-041941
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LuserStopcock(PTFE)
|
接頭，控制流量用
|
10EA
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西寶生物還可以提供Wako（和光純藥）等日本原裝進口的原料、試劑和儀器耗材，歡迎來電咨詢！
此外,西寶生物還提供700多種wellington,ultra,CIL,WAKO等品牌的二噁英檢測標準品
二噁英專用試劑和耗材請訪問：http://www.seebio.cn/Article/1537_1.html
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公司地址：總部：中國（上海）自由貿易試驗區畢升路299弄11號502室 郵編：201204
研發生產中心：上海市浦東新區川宏路508號5幢 郵編：201202
